GB_T 223.51-1987
|
ID： |
DE185C62C1F04CA1992C799B6FC3E7D4 |
|
文件大小(MB)： |
0.1 |
|
页数： |
2 |
|
文件格式： |
|
|
日期： |
2004-10-11 |
|
购买： |
文本摘录（文本识别可能有误，但文件阅览显示及打印正常，pdf文件可进行文字搜索定位）：
中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法 5-Br-PADAP光度法测定锌量,Metnods for chemical analysis of iron fsteel and alloy The 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-d]ethy- laminophenol photometric method for the determination of zinc content,udc 669.14/. 15 :543.06,GB 223- 51 -87,本标准适用于钢铁、高温合金、精密合金中锌量的测定。测定范围：。.。015%.0.005%,本标准遵守GB 1467—78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,在pH8.9有表面活性剂存在下，锌与5-Br-PADAP生成红色络合物，表观摩尔吸光系数片5c, 3X IO”在25ml体积中。.12. 5Mg锌符合比尔定律。显色后2h内吸光度恒定不变,显色液中存在20fzg铺，25Mg铝、银，40圈锐（W ）、啼，60fzg铭（鹤），100pg硒，200^g钳、臂无影响。 当有lml4%%DTCPA存在下可允许5ag锚、镉，1。3铅，20圈锡存在。超过上述限量及铁、铜、馍、钻、 镒的干扰，用离子交换分离法分离,2试剂,注：所用的试剂是优级纯或含锌极少的试剂。所用的容量瓶、烧杯等在使用前须用盐酸（2.2）煮沸或浸泡以除去笄。 2-1 盐酸（pl. 19g/mD,2.2 盐酸（1 + 1）,2.,3 盐酸（1+5）,2.4,盐酸（1+23）,2.5,盐酸（1.7+1000）,2.6,硝酸 0>L42g/mD,2.7,硝酸（2+13）,2-8氢氧化钠溶液（10%）,2.9,氢氧化钠溶液（3%）,2-10氢氧化钠溶液（0.5%）,2.11,异辛基苯氧基聚乙氧基乙醇（简称Triton X-100）（15 + 85）,2.12,硫氟1酸钱（钠）溶液（30%）,2.13,12-（5-漠-2-毗咤偶氮）-5-二乙基氨基苯酚〕（简称5-Br-PADAP）溶液（Q. 05%）：乙醇溶液,2.14,对硝基酚指示剂（0.1%）,2.15,缓冲溶液：12g四硼酸钠溶于800ml水中，加37.05ml盐酸（1 + 11），用水稀释至1 000ml,在pH 计上用四硼酸钠或盐酸（1 + 11）调节至PH8. 5,冶金工业部1987-04-03批准 1 988 03-01实施,246,GB 223. 51 - 87,2-16小二硫代氨基丙酸（简称尸-DTCPA）溶液（4%）,合成方法：称取4g/?-氨基丙酸溶于20ml氢氧化钱（皿.9Q/mD。另取12ml二硫化碳溶于70ml无水 乙醇中，用滴管将二硫化碳溶液缓慢地加入小氨基丙酸溶液中，逐渐有白色粉末状结晶析出，放置3h 以上。加入50ml无水乙醇，摇匀后减压过滤，用无水乙醇洗涤至沉淀物无黄色为止。将沉淀移入培养皿 中，置于干燥器中减压干燥（或在小于50 c恒温箱中干燥），放在干燥器中保存。干燥的成品可在干燥器 中较长期的保存。在正常情况下，配成的f-DTCPA可使用一星期,2.17,无锌水；用不通过橡胶管道的交换水或电渗析水，或用石英蒸^器蒸惚的蒸僭水,2,18,锌标准溶液,2-18-1称取o. 1245g预先在1000C灼烧至恒量并在干燥器中冷却的基准氧化锌（ZnO）,溶于5ml盐 酸（2. 1）中，以水稀释，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1ml 含1。即g锌,2-18. 2移取50. 00ml锌标准溶液（2. 18. 1）,置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚 乙烯瓶中。此溶液1ml含5*g锌,2.,181 3移取50. 00ml锌标准溶液（2. 18.2）,置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚 乙烯瓶中。此溶液1ml含0. 5图锌.,2.19,强碱性阴离子交换树脂：用10。筛目交联度为8%的251强碱性阴离子交换树脂，或用717树脂 磨成8。.100筛目，用水泡涨后，倾出水，加氢氧化钠溶液（2. 8）浸泡24h,倾出碱液，用水清洗至近中 性，加盐酸（2. 2）浸泡去铁，更换盐酸（2. 2）至溶液中无铁离子，以水漂洗至近中性,2.20,离子交换柱的制备:将处理好的强碱性阴离子交换树脂搅匀注入盛满水的离子交换柱中,柱的一 端是细管（内径约1mm）,柱长为250mm，内径为10mm,底部充填厚约5mm脱脂棉（防止树脂流出3注 入树脂高度约130.150mm，上面再塞些脱脂棉（防止注入溶液时搅动树脂），由脱脂棉加入量及填充密 度，控制流速每分钟约1.L 5ml。细管端位置应高于树脂面1。.15mm处，以保证柱内溶液在树脂面以 上。用60ml盐酸（2. 3）洗涤柱子，全部通过后，用50ml盐酸（2. 5）洗脱可能带入的锌，再用40ml盐酸 ⑵3）洗涤柱子?，备用……
……